TDS測(cè)氫：第二代鎳基單晶高溫合金的氫捕獲與氫脆研究

更新時(shí)間：2025-02-15

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使用參考文獻(xiàn)Hydrogen trapping and embrittlement in a second-generation Ni-based single crystal superalloy，讓Deepseek幫忙整理了一下實(shí)驗(yàn)大綱，整體感覺(jué)效果不錯(cuò)！重新校核后匯編分享如下：

一、材料制備

（1）合金成分：Cr 4.5 wt.%、Co 8.55 wt.%、W 7 wt.%、Mo 1 wt.%、Ta 5.22 wt.%、Al 5.7 wt.%、Ti 0.9 wt.%、Hf 0.05 wt.%、Re 3 wt.%，余量 Ni。

（2）單晶定向凝固：采用 Bridgeman 定向凝固技術(shù)制備 [001] 取向單晶板材。

（3）熱處理工藝：

1）1280°C/2 h + 1300°C/2 h + 1320°C/6 h，空冷（AC）；

2）1140°C/4 h，AC；

3）870°C/24 h，AC。

二、預(yù)充氫處理

（1）電解液：0.5 mol/L H?SO? + 1 g/L Na?P?O?。

（2）參數(shù)設(shè)置：電流密度200 mA/cm2，溫度25°C，充氫時(shí)間：0、0.5、1、2、4、8 h（分別標(biāo)記為 HF 和 HC-0.5h 至 HC-8h）.

（3）后處理：乙醇清洗。

三、力學(xué)性能測(cè)試

（1）慢應(yīng)變速率拉伸（SSRT）

-應(yīng)變速率：1×10??/s；

-溫度：室溫（RT）；

-測(cè)試樣本：?jiǎn)♀徯纹桨逶嚇樱瑯?biāo)距長(zhǎng)度 25 mm，截面 5×1.5 mm2；

（2）氫脆敏感性評(píng)估

-氫脆指數(shù)（HEI）計(jì)算：

-記錄斷裂應(yīng)變、屈服強(qiáng)度及斷口形貌。

四、微觀結(jié)構(gòu)表征

（1）初始顯微組織分析：

-SEM（Zeiss Gemini 300）：觀察 γ/γ′ 相分布；

-HRTEM（JEOL JEM-2200FS）：分析 γ/γ′ 界面晶格結(jié)構(gòu)；

-APT（CAMECA LEAP 5000XR）：元素空間分布及界面成分。

（2）斷口分析：

-SEM：觀察斷口形貌（滑移臺(tái)階、準(zhǔn)解理面、微裂紋）；

-Micro-CT：三維裂紋分布；

-EBSD/ECCI：裂紋附近塑性變形區(qū)及位錯(cuò)結(jié)構(gòu)。

五、氫分布與氫捕獲行為分析

（1）氫微印技術(shù)（HMT）

-試樣預(yù)處理：輕微蝕刻（CuSO? + H?SO? + HCl + H?O）；

-氫還原反應(yīng)：AgBr + H → Ag + H? + Br?；

-銀顆粒分布分析（SEM-EDS），定位氫富集區(qū)域（γ 基體、γ/γ′ 界面）。

（2）熱脫附技術(shù)（TDS）：

-儀器：JTF20A 分析儀，加熱速率 100–350°C/h；（點(diǎn)擊查看TDS熱脫附測(cè)氫表征測(cè)量系統(tǒng)詳細(xì)介紹）

-脫附峰擬合（Gaussian 分峰），計(jì)算氫脫附活化能（Choo-Lee 方程）：

-區(qū)分氫捕獲點(diǎn)位（位錯(cuò)、γ/γ′ 界面、空位）。

六、第一性原理計(jì)算

(1)模型構(gòu)建：

-建立 γ-Ni/γ′-Ni?Al 相干界面超胞（96 原子，12 原子層）；

-真空層厚度：12 ?。

(2)計(jì)算參數(shù)：

-模型：VASP（PAW ，PBE-GGA 泛函）；

-平面波截?cái)嗄埽?00 eV；

-k 點(diǎn)網(wǎng)格：7×7×2（Γ 中心）。

(3)界面結(jié)合強(qiáng)度分析：

-分離功（Wsep）計(jì)算（Rice-Wang熱力學(xué)理論）；

-分析氫對(duì) Ni-Ni/Ni-Al 鍵的影響。

七、數(shù)據(jù)分析與關(guān)聯(lián)性研究

（1）氫捕獲與力學(xué)性能關(guān)聯(lián)

-預(yù)充氫時(shí)間對(duì) HEI、屈服強(qiáng)度及斷裂模式的影響；

-γ/γ′ 界面作為可逆氫陷阱的機(jī)理（界面錯(cuò)配應(yīng)力場(chǎng)）。

（2）氫脆機(jī)制驗(yàn)證：

-HELP（氫增強(qiáng)局部塑性）與 HEDE（氫增強(qiáng)解聚）的協(xié)同作用；

-滑移帶-微裂紋-納米孔洞的演化路徑。

備注：實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)覆蓋氫捕獲行為、力學(xué)性能劣化機(jī)制及微觀結(jié)構(gòu)演化的多尺度關(guān)聯(lián)，為開發(fā)抗氫脆高溫合金提供理論依據(jù)。

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